實驗型冷凍噴霧干燥機(jī)的操作方法需嚴(yán)格按步驟執(zhí)行，具體流程如下：
一、設(shè)備與樣品準(zhǔn)備
1、清潔消毒：使用乙醇清潔不銹鋼部件，生理鹽水擦拭有機(jī)玻璃罩，確保無殘留污染物。
2、預(yù)檢系統(tǒng)：
確認(rèn)真空泵油位正常、管路密封性良好(可涂抹真空脂加強(qiáng)密封)；
檢查閥門、排水塞、保溫蓋等是否完全關(guān)閉。
3、樣品預(yù)處理：
液狀物料需預(yù)先攪拌均勻，避免結(jié)塊影響霧化效果；
固態(tài)或黏稠樣品需稀釋至適宜濃度以保證流動性。
二、預(yù)凍階段
1、深度冷凍：將樣品置于-40℃以下低溫冰箱或液氮中，完全凍結(jié)4小時以上，形成均勻冰晶結(jié)構(gòu)。
2、裝載樣品：
將凍結(jié)樣品移入物料盤，溫度傳感器插入任意物料層監(jiān)測實時溫度；
物料盤裝入凍干架后推入冷阱，蓋緊保溫蓋。
三、干燥階段
1、啟動系統(tǒng)：
開啟總電源→啟動制冷機(jī)→預(yù)冷30分鐘以上(冷阱溫度需≤-40℃)；
點擊操作界面“真空計”按鈕，確認(rèn)初始真空度達(dá)110kPa。
2、抽真空干燥：
啟動真空泵，當(dāng)真空度降至10Pa以下時開始升華干燥；
維持真空環(huán)境20小時左右(視物料含水量調(diào)整)，期間監(jiān)控凍干曲線確保溫度穩(wěn)定。
3、解析干燥：
升華完成后升溫至20–40℃，提高真空度至5Pa以下，去除殘留結(jié)合水；
通過物料溫度曲線判斷終點(通常曲線趨于平穩(wěn))。
四、結(jié)束操作
1、泄壓取料：
先打開排水充氣閥→關(guān)閉真空泵→停止真空計；
待氣壓恢復(fù)常壓后移除玻璃罩，取出干燥樣品并密封包裝。
2、關(guān)機(jī)清潔：
關(guān)閉制冷機(jī)→切斷總電源→拔除電源插頭；
待冷阱冰層融化后排水，用干布擦拭內(nèi)壁及配件。
五、關(guān)鍵注意事項
1、防粘壁：進(jìn)料量需由小到大逐步增加，避免物料粘連干燥室內(nèi)壁；
2、真空維持：干燥期間確保排水充氣閥門緊閉，防止真空度波動；
3、溫度控制：熱敏性物料需控制排風(fēng)溫度，必要時增加冷卻風(fēng)量；
4、安全防護(hù)：操作全程佩戴防凍手套，接觸低溫部件時防止凍傷。
